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淄博联碳化学有限公司
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文章共沸精馏法精制叔戊醇

2016-03-05 9:34:44点击:
     不另加溶剂,间歇或连续操作均可,毋需无机盐类,特别适用于制备色谱级叔戊醇。益蕊笑.图1坎35沈合XM。、物系的气液平衡关系二、共沸精馏的可行性叔戊醉的性质叔戊醇常温下为无色透明液体,沸点。密度。
  吸30℃)。溶解度见表(w%):由气液平衡关系图可知,叔戊醇-水双组分体系属非均相共沸沐系,只要溶液中叔戊醇浓度大于x.或小干x,就会分为两相。由于密度的不同,上层为富含叔戊醇(30℃下含叔戊醇82.3%)的醇相,下层为富含水(30℃下含水86%)的水相。另外,从互溶度可以看出,这种非均相性,随着温度的升高而更加突出(即X、将会增大)。叔戊醇-水共沸组成介于x。和X之间(x=0.35),会分为两相,经分层回流精馏,便可得到精品叔戊醉。3.流程设计--OC00八-:匕-,自厅了-劝二土11-U行了nU:八J-J雌-了温度(℃)醇在水中的溶解度(%)水在醇中的溶解度。共沸性质:共沸温度:87.35℃共沸组成。气液平衡关系根据以上分析,便可根据相图来设置共沸精馏流程了。(1)连续精馏法连续操作流程见示意图。粗叔戊醇(含水约15%)进入叔戊醇塔,经蒸馏,塔顶得共沸物,冷凝后分为两层。上层富含醇回流回塔,下层富含水进入水塔回收其中的醇。在叔戊醇塔底得精品叔戊醇。水塔的作用是回收水层中的醇,采用直1995年第4期四川化工接蒸汽加热,该塔无提馏段。水塔顶得共沸物,与叔戊醇塔顶蒸汽-道经冷凝后到分层器分层,水层返回水塔回流,塔底为水。当然,由于粗叔戊醇并非纯粹的两组分物系,还有少量其它杂质,欲得精品,应在提馏段接近塔釜的部分侧线出料才行。而最为实用的,则是采用间歇精馏法。凝器为了证实以上分析,在小试中,我们制作了叔戊醇塔和水塔,采用间歇操作,得到了叔戊醇,纯度达%以上。另外,用盐析法所得产品中,有一种物质(估计为另戊醇)含量始终较高(1%左右),不能作为色谱标准物。若在其中加入水后,用共沸法先获得叔戊醉-水共沸物后,再间歇精馏分离脱水,得到的叔戊醇中,该杂质含量可控制在0.2%以下,完全可作为色谱标准物。结论肠-L-;创川l:尸!.资,万纫巷代拐j滋钱洲蒸汽再沸器-目J叔戊醉图2共沸精馏流程(2)间歇精馏法间歇法是将粗品一次投入塔釜中进行精馏。塔顶蒸汽冷凝分层,醇层回流、水层采出。随着水份的采出,釜温和顶温均上升,到一定程度时,釜内几乎无水份、馏出液中也含水极少时,采出产品叔戊醇。釜内高沸物放掉,再进行下一批物料精馏。水层投入水塔精馏,其操作原理同叔戊醇塔的精馏,只是须将冷凝分层后的水层作回流液,醇层采出液再入叔戊醇塔蒸馏。水塔釜内几乎不含醇时,停蒸,将水排出,再进行下一批精馏。理论和实验表明,采用共沸精馏法,精湘粗叔戊醇是可能的,更是实用的,若实现工业化,以年产500t叔戊醇装置计,与以碳酸钾作脱水剂的盐析法相比较,每年节约15万余元、设备投资近10万元,几乎无三废污染,社会效益和经济效益都十分显著。另外,为了节能降耗、提高设备利用率,间歇法中要用恒馏出液的精馏方法,即用变回流比操作,这给操作者带来了一定困难。仁过,若只需得合格品,采用恒回流比操作也是可行的。蒸馏塔本身能力大的,可将叔戊醇塔和水塔用-只塔来进行,只要改变回流组分就行了。  http://www.shuwuchun.com