蛋白質凍干工藝總結溶液在凍干機冷凍過程中溶質和溶劑存在一個相互相分離的過程，大多數凍干藥品是以水為溶液，所以以水為例來說明溶液的凝結過程。隨著降溫的下降到某一溫度時，水開始結晶，這時的溫度是制品的過冷溫度。由于結晶放熱，制品溫度開始升高后下降，隨著水結晶的增加，溶液的濃度增加（為了有利于干燥，一般凍干產品溶液配制成固體物質4%-15%的稀溶液）。此外，根據產品的性質不同，這時有兩種情況：1）溶質可以結晶的產品，隨著制品溫度的下降，稀溶液變為濃溶液，并逐步成為飽和溶液，溫度繼續降低時，由于溶解度降低，將會有溶質析出，***成為冰晶體和溶質結晶體的共晶混合物，晶體的大小和冷凍速率有關，這時的溫度是產品的共晶溫度。這個過程也是一個放熱過程，在冷凍曲線上也出現過冷和平臺。2）溶質不結晶的產品，隨著制品溫度的下降，稀溶液變為濃溶液，溫度繼續降低時，溶液為玻璃態形式凍結，這時的溫度是產品的凍結溫度。在冰晶的間隙中就形成了微觀的玻璃結構。手動模式用于摸索工藝參數，人為干預性強；自動模式在工藝成熟階段可一鍵操作，簡單便捷。上海凍干機價格

直至用肉眼觀察不到已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結束，為了確保整箱制品大量升華完畢，板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分，它與自由狀態的水在物理化學性質上有所不同，殘余水分包括了化學結合之水與物理結合之水，諸如化合的結晶水結晶、蛋白質通過氫鍵結合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛，其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低，因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進殘余水分的氣化，但若超過某極限溫度，生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的燥溫度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右，并保持恒定。在這一階段初期，由于板溫升高，殘余水分少又不易氣化，因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏，熱傳導變得更為緩慢，需要耐心等待相當長的一段時間，實踐經驗表明，殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。四凍干曲線凍干曲線圖將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段，在大量升華時擱板溫度保持較低。青海壓蓋型凍干機生產廠家干燥倉透明門采用ACRYLIC無色、透明材料，無粘結、強度無泄漏，操作中可清晰觀察物料變化。

記錄抽真空至真空度為10Pa的時間。（3）繼續進行抽真空，并記錄極限真空度。判定標準：（1）當冷凝器到達-45℃時，真空度從大氣壓抽到10Pa，所需要的時間≤30min。（2）極限真空度值≤1Pa。抽氣所需時間與極限真空測試結果如表4所示。由表4可以看出，凍干機抽氣用時26min，符合抽氣時間小于30min的要求，極限真空小于1Pa，該確認方法可真實反映凍干機抽真空性能良好。系統真空泄漏率測試當凍干機進行抽真空時，若系統有泄漏，將會影響產品凍干效果，對系統進行真空泄漏率測試，可以考察凍干機整體的泄漏狀況，測試步驟如下：（1）對冷凝器進行降溫，使其降溫至-40℃以下。（2）當凍干箱加熱至40℃以上時，開啟真空泵進行抽真空，使真空度到達極限真空，并停止抽真空，關閉中隔閥進行保壓，記錄開始時間和真空度。（3）待30min后，記錄凍干箱真空度，并按照公式計算真空泄漏率。系統真空泄漏率計算公式：Q＝△P×V/tPa·m3/s；Q：泄漏率；△P：壓差（P2-P1）；V：箱體容積；t：所需時間；P2：30min后箱內真空度。判定標準：真空泄漏率應≤Pa·m3/s。系統真空泄漏率測試結果如表5所示。由表5可以看出，系統真空泄漏率喂Pa·m3/s，遠小于規定的Pa·m3/s。

凍干機凍干技術應用在中藥制劑生產中具有如下優點：1、藥液在凍干前分裝，方便、準確、可實現連續化。2、在低溫低壓下干燥，有利于熱敏性成分保持活性，可避免高溫高壓下的分解變性或者變質。3、凍干產品含水量低（一般在1%~3%），同時可在真空，甚至通氮氣保護條件下干燥和保存，產品不易被氧化，有利于長途運輸和長期保存。4、產品為多孔疏松結構且顏色基本不變，復水性好，凍干藥品能迅速吸水還原成凍干前狀態。5、容易進行無菌化操作，可以大批量無菌化生產。凍干機設備封閉操作，安裝環境潔凈度高，減少雜菌和微粒的污染，干燥中和封裝后的真空缺氧可以起到滅菌和抑制某些細菌活力的作用。采用冷凍干燥的方法制備中藥制劑重要的設備就是凍干機，選擇一臺合適的凍干機有利于凍干工藝的優化，并且可以提高凍干效率，確保凍干過程成功進行。真空冷凍干燥機的真空系統至關重要，它為冰的升華創造條件，確保干燥過程高效且穩定進行。

三、冷凍干燥機工作原理冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術，是將**燥的物質在低溫下快速凍結,然后在適當的真空環境下,使凍結的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程.冷凍干燥得到的產物稱作凍干物(lyophilizer)，該過程稱作凍干(lyophilization)。凍干機的工作原理(如下圖所示)是：液體制冷劑在蒸發器中吸收被冷卻物質的熱量后，汽化成低壓低溫的蒸汽，被壓縮機吸入，壓縮成高溫高壓的蒸汽后排入冷凝器，在冷凝器中向向冷卻介質(水或空氣)放熱，冷凝為高壓液體，經節流裝置節流為低壓低溫的液體，再次進入蒸發器吸熱汽化。真空冷凍干燥機的真空度恢復速度快，在開門裝料后能迅速再次達到所需真空度開始干燥。青海壓蓋型凍干機生產廠家

◆ 隔板溫差：±1℃（平衡時） ◆ 隔板間距：100mm ◆ 隔板尺寸：350*360 mm ◆ 冷阱最低溫度：≤-75℃（空載） 。上海凍干機價格

冷凍干燥機制品的凍結溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃)，晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(1℃/分)，形成的結晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高凍干的效率，細晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結構好，溶解速度快，便成品的引濕性相對也要強些。藥品在凍干機中預凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫，另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入，前者相當于慢凍，后者則介于速凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產品質量。此法的缺點是制品入箱時，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上，而在升華初期，若板升溫較快，由于大面積的升華將有可能超越凝結器的正常負荷。此現象在夏季尤為***。制品的凍結處于靜止狀態。經驗證明，過冷現象容易發生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質仍不結晶，為了克服過冷現象，制品凍結的溫度應低于共晶點以下一個范圍，并需保持一段時間，以待制品完全凍結。上海凍干機價格