儀器構(gòu)造:氣相:由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。進(jìn)樣器:進(jìn)樣器的作用是將樣品送入色譜柱。如果是液體樣品,進(jìn)樣器還必須將其汽化,因此采用微機(jī)對(duì)進(jìn)樣器進(jìn)行溫度控制。根據(jù)不同種類的色譜柱及不同的進(jìn)樣方式,共有五種進(jìn)樣器可供選擇:1.填充柱進(jìn)樣器2.毛細(xì)管不分流進(jìn)樣器附件3.毛細(xì)管分流進(jìn)樣器附件4.毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣器5.六通閥氣體進(jìn)樣器。檢測器: 檢測器的作用是將樣品的化學(xué)信號(hào)轉(zhuǎn)化為物理信號(hào)( 電信號(hào)) 。檢測器也需要在一定的溫度條件下才能正常工作, 因此采用微機(jī)對(duì)檢測器進(jìn)行溫度控制。根據(jù)各種樣品的化學(xué)物理特性, 共有五種檢測器可供選擇:1.氫火焰離子化檢測器(FID) 2.熱導(dǎo)檢測器(TCD) 3.電子捕獲檢測器(ECD) 4.氮磷檢測器(NPD) 5.火焰光度檢測器(FPD) 1.4 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 該系統(tǒng)可對(duì)測試數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、貯存、顯示、打印和處理等操作,使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。氣相色譜儀代理請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。閔行區(qū)智能氣相色譜儀代理
進(jìn)樣技術(shù)在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候,主要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象。進(jìn)樣量:進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化。達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi),填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升,氣體樣品一般為0.1~10毫升。排除注射器里所有的空氣用微量注射器抽取液體樣品時(shí),只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到遺一點(diǎn)。還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次。每扶取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部推進(jìn)注射器塞子,空氣就會(huì)被排掉。鹽城全EPC氣相色譜儀批發(fā)上海氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。
液相色譜和氣相色譜相比較,在以下幾個(gè)方面具有優(yōu)越性:(1)氣相色譜不適用于不揮發(fā)物質(zhì)和對(duì)熱不穩(wěn)定物質(zhì),而液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。有些樣品因?yàn)殡y以汽化而不能通過柱子,熱不穩(wěn)定的物質(zhì)受熱會(huì)發(fā)生分解,也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制。據(jù)統(tǒng)計(jì),目前氣相色譜法所能分析的有機(jī)物,只占全部有機(jī)物的15%~20%。另一方面,液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。所以液相色譜非常適合于分離生物、醫(yī)藥有關(guān)的大分子和離子型化合物,不穩(wěn)定的天然產(chǎn)物,種類繁多的其它高分子及不穩(wěn)定的化合物。(2)對(duì)于很難分離的樣品,用液相色譜常比用氣相色譜容易完成分離,主要有以下三個(gè)方面的原因:①液相色譜中,由于流動(dòng)相也影響分離過程,這就對(duì)分離的控制和改善提供了額外的因素。而氣相色譜中的載氣一般不影響分配,也就是說,在液相色譜中,有兩個(gè)相與樣品分子發(fā)生選擇性的相互作用。②液相色譜中具有獨(dú)特的效能的柱填料(固定相)的種類較多,這樣就使固定相的選擇余地更大,從而增加了分離的可能性。③液相色譜使用較低的分離溫度,分子間的相互作用在低溫時(shí)更為有效,因此降低溫度一般會(huì)提高色譜分離效率。
當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測器,檢測器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),而電信號(hào)的大小與被測組分的量或濃度成比例,當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來時(shí),它包含了色譜的全部原始信息。在沒有組分流出時(shí),色譜圖的記錄是檢測器的本底信號(hào),即色譜圖的基線。氣相色譜結(jié)構(gòu)及維護(hù):進(jìn)樣隔墊進(jìn)樣隔墊一般為硅橡膠材料制成,一般可分普通型、好的型和高溫型三種,普通型為米黃色,不耐高溫,一般在200℃以下使用;好的型可耐溫到300℃;高溫型為綠色,使用溫度可高于350℃,至色譜柱最高使用溫度的400℃。氣相色譜儀具有應(yīng)用普遍的優(yōu)點(diǎn)。
氣比的調(diào)節(jié):氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?l:l:10但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性.事實(shí)上誰會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):(1)氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí).要進(jìn)樣觀察組分分離情況.直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗(yàn)先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮?dú)獾牧髁俊T僬{(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí),要觀察基流的改變情況只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止,再將氫氣流量上調(diào)少許。上海氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)哪家好?寶山區(qū)圖形顯示氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)
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氣相色譜儀器在正常進(jìn)行工作時(shí)候,往往需要進(jìn)行溫度控制,如進(jìn)樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化,被載氣帶入色譜柱;柱溫箱溫度控制會(huì)影響混合樣品的分離;檢測器溫度控制會(huì)影響檢測器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫(亦有降溫和冷卻控制)。本文介紹氣相色譜儀器進(jìn)行溫度控制的一般原理的。氣相色譜儀控溫原理:控溫過程中,進(jìn)樣口、檢測器等部位的鉑電阻(PT100)作為溫度傳感器,其電阻值會(huì)隨外界溫度的升高而增加;測溫電路中含有恒流源電路,通過多路模擬開關(guān)在不同時(shí)刻為不同通道的鉑電阻提供恒定電流,從而將溫度信號(hào)轉(zhuǎn)換為電壓信號(hào)U1;測溫電路中獲得電壓信號(hào)U1較低,再通過溫度調(diào)理電路對(duì)其進(jìn)行放大和濾波,得到輸出信號(hào)U2;放大后的電壓信號(hào)通過A/D轉(zhuǎn)換電路,將模擬量轉(zhuǎn)換成數(shù)字量U3,傳遞給控制器做數(shù)字量運(yùn)算處理;控制器接受溫度數(shù)字信號(hào)U3,比較設(shè)定溫度值和實(shí)際溫度的差異,經(jīng)過PID算法輸出PWM信號(hào),通過雙向固態(tài)繼電器/可控硅等對(duì)220V交流信號(hào)進(jìn)行斬波控制,調(diào)整加熱部件功率,較終達(dá)到控溫效果。控制器輸出的信號(hào)一般通過光電耦合器(光耦)作用于可控硅,將輸入端與輸出端進(jìn)行電氣隔離,輸出信號(hào)對(duì)輸入端無影響,增強(qiáng)抗干擾能力。閔行區(qū)智能氣相色譜儀代理