載氣系統:漏氣問題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩定(噪聲大、恒溫操作時無規則波動或向一個方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時基線無規則波動或向一個方向漂移,出現這些現象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有完全泡在氫氣中,熱導絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣;b.峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續漏氣。③在排除進樣技術的前提下,多次進樣重現性差(保留時間、峰面積以及定量結果)。輔助氣漏氣時,一般表現為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調、流量不穩定,可能導致恒溫操作時基線出現無規則波動。GC128氣相色譜儀哪家好?北京智能氣相色譜儀零售
調池平衡:調池平衡實際是調熱導電橋平衡。使之有較為臺適的輸出講調節技巧。其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等調{珊能的氣相色譜儀而言,先用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置;第二步,自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;第三步,用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處;第四步,退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;第五步,用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。點火:氫焰氣相色譜儀開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經常會遇到點火不著的情況,下面介紹兩種點火技巧,供同行們相試。1、加大氫氣流量法先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調回工作狀況此法通用。2、減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量,點著火后,再調回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。淮安TCD氣相色譜儀一站式服務自動氣相色譜儀批發哪家好?
載氣不純造成的問題:(1)進樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現鬼峰等;(2)色譜柱:色譜柱內填料易氧化,縮短柱使用壽命;(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測器使用壽命;(4)FID:噪聲大,基線不穩定;(5)ECD:基線滿量程,無法調零;其原因:ECD控制器一般都采用“調制脈沖”供電方式,當設定好預置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發出脈沖電平,使通過檢測器內的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運算放大器輸入端進行減法運算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設定預置電流不能抵消為零,就會造成運算放大器(積分運算放大器)輸出飽和;無法調零。(6)FPD:噪聲大,基線不穩定;(7)NPD:噪聲大,基線不穩定;
和氣相色譜相比,液相色譜對樣品的回收比較容易,而且是定量的,樣品的各個組分很容易被分離出來。因此,在很多場合,液相色譜不僅作為一種分析方法,而且可以作為一種分離手段,用以提純和制備具有中等純度的單一物質。在氣相色譜中所分離出的各樣品組分雖也可以回收,但一般都不太方便,而且定量性差。液相色譜法由于具有這些氣相色譜法不具備的優點,因此在許多領域得到普遍的應用。氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢?流動相GC用氣體作流動相,又叫載氣。常用的載氣有氦氣、氮氣和氫氣。與HPLC相比,GC流動相的種類少,可選擇范圍小,載氣的主要作用是將樣品帶入GC系統進行分離,其本身對分離結果的影響很有限。而在HPLC中,流動相種類多,且對分離結果的貢獻很大。換一個角度看,GC的操作參數優化相對HPLC要簡單一些。此外,GC載氣的成本要低于HPLC流動相的成本。氣相色譜儀安裝調試請找上海鋰盎電子科技有限公司。
氣相色譜儀器在正常進行工作時候,往往需要進行溫度控制,如進樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化,被載氣帶入色譜柱;柱溫箱溫度控制會影響混合樣品的分離;檢測器溫度控制會影響檢測器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫(亦有降溫和冷卻控制)。本文介紹氣相色譜儀器進行溫度控制的一般原理的。氣相色譜儀控溫原理:控溫過程中,進樣口、檢測器等部位的鉑電阻(PT100)作為溫度傳感器,其電阻值會隨外界溫度的升高而增加;測溫電路中含有恒流源電路,通過多路模擬開關在不同時刻為不同通道的鉑電阻提供恒定電流,從而將溫度信號轉換為電壓信號U1;測溫電路中獲得電壓信號U1較低,再通過溫度調理電路對其進行放大和濾波,得到輸出信號U2;放大后的電壓信號通過A/D轉換電路,將模擬量轉換成數字量U3,傳遞給控制器做數字量運算處理;控制器接受溫度數字信號U3,比較設定溫度值和實際溫度的差異,經過PID算法輸出PWM信號,通過雙向固態繼電器/可控硅等對220V交流信號進行斬波控制,調整加熱部件功率,較終達到控溫效果。控制器輸出的信號一般通過光電耦合器(光耦)作用于可控硅,將輸入端與輸出端進行電氣隔離,輸出信號對輸入端無影響,增強抗干擾能力。上海GC112氣相色譜儀維護保養哪家靠譜?奉賢區智能氣相色譜儀技術支持
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火焰光度檢測器(FPD)FPD使用注意事項:(1)FPD也是使用氫火焰,故安全問題與FID相同;(2)頂部溫度開關常開(250℃);(3)FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。分析強吸附性樣品如農藥等,中部溫度應高于底部溫度約20℃;(4)更換濾光片或點火時,應先關閉光電倍增管電源;(5)火焰檢測器,包括FID、FPD,必須在溫度升高后再點火;關閉時,應先熄火再降溫。北京智能氣相色譜儀零售